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原子(zi)吸收(shou)分光光度計的組成及(ji)干擾及(ji)消除方法
  • 發布日期:2017-03-13      瀏覽次數:2670
    •  原子吸收的組成:

        (1)光源

        光源(yuan)的(de)功能是發射(she)被(bei)測元(yuan)素的(de)特征共振輻(fu)射(she)。對光源(yuan)的(de)基本要求是:發射(she)的(de)共振輻(fu)射(she)的(de)半(ban)寬度(du)(du)要明顯小于(yu)吸收線的(de)半(ban)寬度(du)(du);輻(fu)射(she)強度(du)(du)大(da);背景低,低于(yu)特征共振輻(fu)射(she)強度(du)(du)的(de)1%;穩定性好,30min之內(nei)漂(piao)移不超(chao)過(guo)1%;噪聲小于(yu)0.1%;使(shi)用(yong)壽命長(chang)于(yu)·h。多用(yong)空(kong)心陰極燈等銳線光源(yuan)。

        (2)原子化器

        原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化器(qi)的(de)(de)功能是提供能量(liang),使試(shi)樣(yang)干燥、蒸(zheng)發和原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化。在原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)(pu)分析中,試(shi)樣(yang)中被(bei)測元素的(de)(de)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化是整個分析過程的(de)(de)關鍵環節。實現原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化的(de)(de)方法(fa)(fa)(fa),常(chang)用(yong)有兩種(zhong):一種(zhong)是火(huo)焰原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化法(fa)(fa)(fa)(火(huo)焰原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化器(qi)),是原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)光(guang)譜(pu)(pu)分析中早使用(yong)的(de)(de)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化方法(fa)(fa)(fa),至今仍在廣泛(fan)地被(bei)應(ying)用(yong);另(ling)一種(zhong)是非火(huo)焰原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化法(fa)(fa)(fa),其中應(ying)用(yong)廣的(de)(de)是石墨爐電(dian)熱原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化法(fa)(fa)(fa)。

        (3)分光器

        分(fen)(fen)光器(qi)(qi)由入(ru)射和(he)出射狹縫(feng)、反射鏡和(he)色(se)散元件(jian)組成,其作用(yong)是(shi)將所需(xu)要的共振(zhen)吸收線分(fen)(fen)離出來。分(fen)(fen)光器(qi)(qi)的關鍵部件(jian)是(shi)色(se)散元件(jian),現在商品儀(yi)器(qi)(qi)都是(shi)使用(yong)光柵(zha)(zha)。原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)對分(fen)(fen)光器(qi)(qi)的分(fen)(fen)辨(bian)率要求不高,曾以能分(fen)(fen)辨(bian)開鎳三(san)線Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm為(wei)標(biao)準,后(hou)采用(yong)Mn279.5和(he)Mn279.8nm代替Ni三(san)線來檢定分(fen)(fen)辨(bian)率。光柵(zha)(zha)放置在原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器(qi)(qi)之后(hou),以阻止(zhi)來自原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器(qi)(qi)內的所有不需(xu)要的輻射進入(ru)。

        (4)檢測系統

        原子吸(xi)收中廣泛使用的檢(jian)測器是,近(jin)一些儀器也采用CCD作(zuo)為檢(jian)測器。

        原子吸收分光的干擾及消除方法

        (1)物理干擾

        物理干(gan)(gan)擾(rao)是指試(shi)樣(yang)在轉移、蒸發過程(cheng)中(zhong)任何物理因素(su)變化而引起的干(gan)(gan)擾(rao)效應(ying)。屬于這類干(gan)(gan)擾(rao)的因素(su)有:試(shi)液的粘度、溶劑的蒸汽壓(ya)、霧化氣體(ti)的壓(ya)力等。物理干(gan)(gan)擾(rao)是非選(xuan)擇性干(gan)(gan)擾(rao),對試(shi)樣(yang)各元素(su)的影響基本是相似的。

        配制與被測試(shi)樣(yang)相似的(de)(de)標準樣(yang)品(pin),是消除物理(li)干擾的(de)(de)常用的(de)(de)方法(fa)(fa)。在不知道試(shi)樣(yang)組成(cheng)或(huo)無法(fa)(fa)匹配試(shi)樣(yang)時,可采用標準加入(ru)法(fa)(fa)或(huo)稀釋法(fa)(fa)來減小和消除物理(li)干擾。

        (2)化學干擾

        化(hua)(hua)學干(gan)擾是指待(dai)測(ce)元(yuan)素與其它(ta)組分之間的(de)化(hua)(hua)學作用所引起的(de)干(gan)擾效應,它(ta)主(zhu)要影響待(dai)測(ce)元(yuan)素的(de)原(yuan)(yuan)子化(hua)(hua)效率,是原(yuan)(yuan)子吸收分光光度法中的(de)主(zhu)要干(gan)擾來源。它(ta)是由于液相(xiang)或氣相(xiang)中被測(ce)元(yuan)素的(de)原(yuan)(yuan)子與干(gan)擾物(wu)質組成之間形(xing)成熱力學更穩定(ding)的(de)化(hua)(hua)合物(wu),從而影響被測(ce)元(yuan)素化(hua)(hua)合物(wu)的(de)解離及其原(yuan)(yuan)子化(hua)(hua)。

        消除(chu)化(hua)學(xue)干擾的(de)方法有(you):化(hua)學(xue)分離(li);使(shi)用高(gao)溫火焰;加入釋放劑和保護(hu)劑;使(shi)用基體改(gai)進劑等。

        (3)電離干擾

        在高溫(wen)下原(yuan)子電(dian)(dian)(dian)離(li),使(shi)基態原(yuan)子的濃度減少(shao),引起原(yuan)子吸收(shou)信號降(jiang)低,此種(zhong)干擾(rao)稱為(wei)電(dian)(dian)(dian)離(li)干擾(rao)。電(dian)(dian)(dian)離(li)效(xiao)應(ying)隨(sui)溫(wen)度升(sheng)高、電(dian)(dian)(dian)離(li)平衡常數增大(da)而增大(da),隨(sui)被測元素濃度增高而減小。加入更易電(dian)(dian)(dian)離(li)的堿,可以有效(xiao)地消除(chu)電(dian)(dian)(dian)離(li)干擾(rao)。

        (4)光譜干擾

        光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸(xi)收(shou)線、原子(zi)化(hua)池內的(de)直流發射、分(fen)(fen)子(zi)吸(xi)收(shou)、光散射等。當采用(yong)銳線光源和交流調制(zhi)技術(shu)時(shi),前3種因(yin)(yin)素一般可(ke)以不予考慮,主要考慮分(fen)(fen)子(zi)吸(xi)收(shou)和光散射地影響,它們是形成光譜背景的(de)主要因(yin)(yin)素。

        (5)分子吸收干擾

        分子吸收干擾是指在原(yuan)子化過程中(zhong)(zhong)生(sheng)(sheng)成(cheng)的(de)氣體(ti)分子、氧化物(wu)及鹽類分子對輻射吸收而引起的(de)干擾。光散(san)射是指在原(yuan)子化過程中(zhong)(zhong)產生(sheng)(sheng)的(de)固體(ti)微粒對光產生(sheng)(sheng)散(san)射,使被散(san)射的(de)光偏離(li)光路而不為檢(jian)測器所檢(jian)測,導致吸光度值偏高。

     
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