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拉曼光譜儀常見問題(ti)的(de)維修保養指南
發布日期：2017-03-15 瀏覽次數：3367
當使用拉曼光(guang)譜操作時，經常會遇到一(yi)些小(xiao)問(wen)題的困擾(rao)。實際上(shang)這(zhe)些所謂(wei)的小(xiao)問(wen)題可(ke)以(yi)用十分簡單的方法解(jie)決。中國儀器網小(xiao)遍(bian)在這(zhe)里總結出(chu)個常見問(wen)題的維修(xiu)保養方法供大家參(can)考(kao)：
一，為什么我得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線？
這些譜線(xian)一般被(bei)認為(wei)(wei)是宇宙(zhou)射線(xian)。宇宙(zhou)中(zhong)的(de)高能粒子(zi)輻(fu)照在(zai)CCD探測器上(shang)會導(dao)致電子(zi)的(de)產生(sheng)進(jin)而(er)被(bei)相機(ji)(ji)解釋為(wei)(wei)光(guang)的(de)信號。宇宙(zhou)射線(xian)在(zai)時(shi)間和產生(sheng)的(de)光(guang)譜位移上(shang)*是隨機(ji)(ji)的(de)，它們有很(hen)大的(de)強度、類似發射譜線(xian)、半高寬較小(<1.5m-1)。為(wei)(wei)確(que)認宇宙(zhou)射線(xian)的(de)存在(zai)，你(ni)可馬上(shang)重新掃描光(guang)譜會發現(xian)峰(feng)的(de)消(xiao)失。如果譜線(xian)依然(ran)存在(zai)，則很(hen)有可能是室(shi)內光(guang)線(xian)的(de)干擾。
宇宙射線隨著掃描曝光時間的增加出現的概率會增加，因此當你長時間掃描一個光譜時，必須避免宇宙射線在光譜中的出現，這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設置功能，當使用時，將在同一樣品位置掃描三次（相當于積分三次），軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現的尖銳峰。
二，我總是在測試時得到一些位置重復的、尖銳的譜峰，為什么？
當你在(zai)重(zhong)(zhong)復(fu)測試一(yi)個樣品時發現(xian)(xian)有(you)一(yi)些尖銳(rui)譜線(xian)在(zai)相同(tong)的(de)位置重(zhong)(zhong)復(fu)出現(xian)(xian)時，可(ke)以排除它們是宇(yu)宙射(she)線(xian)的(de)可(ke)能(因(yin)宇(yu)宙射(she)線(xian)的(de)位置足隨機的(de))。這(zhe)些重(zhong)(zhong)復(fu)的(de)尖銳(rui)譜線(xian)通常來自日(ri)光燈的(de)發射(she)或(huo)CRT顯示器的(de)磷光發射(she)，尤(you)其當用(yong)長工作距離的(de)物鏡時問題更嚴重(zhong)(zhong)。它們也(ye)可(ke)能來自氣體(ti)激光器發射(she)的(de)等離子線(xian)，需仔(zi)細鑒別。
拉曼光譜中(zhong)的(de)熒光干擾來自于汞(gong)的(de)發(fa)射，可以(yi)將室(shi)內的(de)日光燈關(guan)閉或在較(jiao)暗(an)的(de)白熾燈下工作。儀器(qi)室(shi)內應盡可能暗(an)。簡(jian)單的(de)做法是將儀器(qi)室(shi)裝飾成(cheng)暗(an)房樣式，以(yi)避免任何來自所(suo)謂(wei)白光發(fa)射的(de)無數反常規的(de)發(fa)射譜線。
磷光(guang)線的(de)干擾(rao)主(zhu)要是(shi)(shi)CRT顯示(shi)器上(shang)(shang)所鍍磷光(guang)物質引起。如發(fa)(fa)(fa)現此種情(qing)況，可將CRT顯示(shi)器關掉或(huo)將熒光(guang)屏的(de)亮(liang)度調暗。需要牢(lao)記(ji)的(de)是(shi)(shi)：這些(xie)發(fa)(fa)(fa)射(she)譜線的(de)波數(shu)值永遠是(shi)(shi)在(zai)同一個坐標值上(shang)(shang)，當(dang)轉換(huan)不同波長激(ji)光(guang)激(ji)發(fa)(fa)(fa)時它們在(zai)拉(la)曼譜上(shang)(shang)的(de)位(wei)置是(shi)(shi)隨著移動和改變的(de)。
當上(shang)(shang)述(shu)方法(fa)都(dou)不(bu)能解決問題(ti)而你正(zheng)在使用514nm激(ji)光(guang)(guang)進行激(ji)發時，檢查等離子線濾(lv)光(guang)(guang)片(pian)(pian)是否(fou)已經插(cha)上(shang)(shang)。在其它激(ji)光(guang)(guang)配置系統中，要么不(bu)需要檢查，要么激(ji)光(guang)(guang)器上(shang)(shang)已經包含了濾(lv)光(guang)(guang)片(pian)(pian)。
三，為什么測試時一些光譜給出十分強的背景信號，而這些信號湮蓋了拉曼信號？
一些發熒光(guang)或磷(lin)光(guang)的樣(yang)品在測量時會給出非常(chang)高的背景光(guang)譜。令(ling)人遺憾的是(shi)這些是(shi)樣(yang)品材料的本征性質，是(shi)激光(guang)輻(fu)照下(xia)無法(fa)避(bi)免(mian)的結果，而且(qie)通(tong)常(chang)情況下(xia)熒光(guang)比拉曼信號更強。盡管這樣(yang)，我們仍可采取一些措施減少(shao)或減輕熒光(guang)副(fu)作用。
猝(cu)滅(mie)：一些樣品可采用測(ce)試前將(jiang)激光輻(fu)照(zhao)在表面一段時(shi)(shi)間對熒光進行(xing)猝(cu)滅(mie)以減小熒光光譜的(de)背景(jing)增(zeng)強拉曼信號。猝(cu)滅(mie)的(de)時(shi)(shi)間根據樣品不同可從(cong)幾(ji)分鐘到幾(ji)小時(shi)(shi)。值得(de)注意的(de)是：猝(cu)滅(mie)效應是呈指數衰減的(de)，一開(kai)始(shi)就可觀察到。
共焦(jiao)模式：采用(yong)共焦(jiao)模式測量強光下(xia)輻照的(de)小體(ti)積樣(yang)(yang)品時熒(ying)光將會大大降低(di)。該法也同樣(yang)(yang)適合有熒(ying)光襯底的(de)樣(yang)(yang)品，例(li)如被熒(ying)光物質基體(ti)包(bao)裹的(de)樣(yang)(yang)品。
改(gai)變激發(fa)激光(guang)的波長：有時改(gai)變波長是*可(ke)行的避免熒(ying)光(guang)干擾(rao)的方法(fa)。對用可(ke)見光(guang)激發(fa)的系統，熒(ying)光(guang)都是一(yi)個頭痛的事(shi)情，將激發(fa)波長移至(zhi)紫外或近(jin)紅外區域(yu)很可(ke)能解決或減少(shao)此類問題。
如果拉曼(man)實驗室(shi)里有(you)太多的(de)室(shi)內光(guang)(guang)(guang)源比如熒光(guang)(guang)(guang)、白(bai)熾燈或(huo)日光(guang)(guang)(guang)燈等(deng)，這會在(zai)測試(shi)光(guang)(guang)(guang)譜上出現不必要(yao)的(de)背景信號。因此(ci)在(zai)測試(shi)的(de)時候應將室(shi)內光(guang)(guang)(guang)關閉或(huo)降到小或(huo)用遮光(guang)(guang)(guang)罩將樣品臺罩住(zhu)以避免(mian)外界(jie)的(de)雜散光(guang)(guang)(guang)進入光(guang)(guang)(guang)譜儀。
四、為什么將測試樣品放置不同取向時得到的拉曼譜圖不相同？
這是因為入射(she)激(ji)光照射(she)在樣品表(biao)面(mian)不同(tong)晶面(mian)取向(xiang)上(shang)引起的(de)。采用四分之一(yi)波(bo)片對激(ji)光進行擾偏可幫助去除(chu)方向(xiang)效應。一(yi)般(ban)可向(xiang)儀器公司(si)(si)或(huo)其它(ta)提供光學元件的(de)公司(si)(si)購買四分之一(yi)波(bo)片。
五，如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體，測試時放到了玻璃片上測出來的結果是玻璃的光譜。
1、是(shi)不(bu)是(shi)玻璃管被污(wu)染的厲(li)害；
2、你(ni)測出的玻璃(li)的信號(hao)，有沒(mei)有可能們(men)焦點位置(zhi)不對；
3、應該是聚(ju)焦位置不對，聚(ju)在玻璃上了；
4、用凹(ao)面(mian)載玻片，液(ye)體量(liang)會(hui)比較多(duo)，然后用顯微鏡聚(ju)焦好(hao)就可(ke)以了，如(ru)果液(ye)體有揮發(fa)性，好(hao)液(ye)體上用蓋玻片，然后焦點聚(ju)焦到蓋玻片以下。
5、如果還不行，可以(yi)查一下“液芯光纖”。
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